合成氨技术
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0 前 言
煤制气中通常含有COS、CS2、HCN等多种毒物，在甲醇、醋酸和DMF等生产中O2也是一种毒物，DJ-1多功能净化剂正是针对上述四种毒物而研制的一种新型净化剂[1,2]。该净化剂具有耐硫脱氧、COS转化、CS2转化和HCN脱除等多种功能，可广泛应用于甲醇、醋酸、DMF等的合成气、焦炉煤气以及电厂燃气的净化，目前已在多套装置上应用，效果理想[3]。
1 实 验
1.1 催化剂的制备
DJ-1多功能净化剂采用特种球形γ-Al2O3作载体，负载多种过渡金属，经400～600℃焙烧及预活化处理制得。
2.2 催化剂的评价装置
催化剂的活性评价装置如图1所示。
图1 DJ-1多功能净化剂活性测定装置图
1—原料气瓶；2—减压阀；3—流量计；4—水汽饱和器；5—反应管；6—电加热炉；7—恒温水浴
1.3 实验方法
反应管内径φ27mm，装填DJ-1多功能净化剂30ml，原料气经流量计准确计量后通过水汽饱和器后，进反应管，通过对反应管进出口气进行分析，考察DJ-1多功能净化剂的各种性能。
1.4 分析仪器
HC-2型微量硫分析仪（湖北省化学研究院）
WK－2D微库仑硫分析仪（江苏分析仪器厂）
KY203控氧仪（新安江分析仪器厂）
721型分光光度计（上海箐华科技仪器有限公司）
2 结果与讨论
2.1 COS水解转化性能
不同温度下DJ-1多功能净化剂上COS的转化情况见图2。试验气源组成为CO 68%，H2 1%， COS 0.15%，O2 0.3%，H2O 9%，H2S 100×10－6。试验气源为典型焦炉气时，规律与上述特定气源类似。
图2 温度对COS转化率的影响
由图2可见，随温度升高COS的转化率增加，温度在150～200℃时，COS的转化率≥90%，再升温，COS的转化率下降，300℃时仅为33%，继续升温COS的转化率又提高，温度升至350℃之后，COS的转化率趋近44%。上述结果表明，300℃以下催化剂上主要发生COS的水解反应，而300℃以上则有氢解反应发生[4,5]。
在温度200℃，上述试验气源条件下不同水汽含量对COS转化率的影响见图3。
图3 水汽含量对COS转化率的影响（200℃）
由图3可见，水汽含量为零时，COS的转化率为零，随水汽含量的增加，COS的转化率升高。水汽含量为9.5%时，COS的转化率达到最大值88.2%。再增加水汽含量，COS的转化率开始下降。可能因为水汽含量过高，导致水汽在净化剂的微孔中凝结，堵塞微孔，影响了其内表面的利用。
2.2 CS2的转化性能
不同温度下DJ-1多功能净化剂上CS2的转化率见图4所示。试验气源为焦炉气，组成为H2 58%，CH4 22%，CO 7%，N2 6.7%，CO2 2.7%，CnHm 2%，O2 0.3%，CS2 26×10－6，用德士古水煤气试验，也有类似结果。
图4 温度对CS2转化率的影响
由图4可见，在上述焦炉气中CS2的转化率在150℃以上即超过80%，在200℃以上转化率可达99%，德士古水煤气也有类似结果。
2.3 脱氧性能
DJ-1多功能净化剂可耐硫脱氧，在不同温度下的脱氧率见图5。试验气源组成为为CO68%， H21%，COS0.15%，O20.3%，H2O9%，H2S100×10－6。试验气源为典型焦炉气时，规律与上述特定气源类似。
图5 温度对脱氧率的影响
由图5可见，随着反应温度的提高，脱氧率增加，温度在150℃以上，DJ-1多功能净化剂的脱氧率＞90%。
2.4 HCN转化性能
DJ-1多功能净化剂具有转化HCN的功能。实验以焦炉气进行考察，其中焦炉气中HCN含量为300×10－6，不同温度下HCN的转化率见图6。
图6 温度对HCN转化率的影响
由图6可见，随着温度的提高，HCN转化率增加，150℃以上HCN转化率＞80%，接近400℃，转化率约99%。
3 DJ-1多功能净化剂的应用情况
DJ-1多功能净化剂已广泛用于山东、河南、江苏、辽宁、贵州等省的甲醇、醋酸、DMF等装置中。综合工厂分析检测数据与我们的现场分析检测数据，部分应用情况见表1。
从表1可见，DJ-1多功能净化剂的应用效果十分理想，各项指标达到了预期要求，其中脱氧率99%，COS转化率88%～97%，CS2转化率99%，HCN脱除率82%。
4 结 论
（1）DJ-1多功能净化剂具有耐硫脱氧，转化COS、CS2和脱除HCN等多种功能。
（2）该净化剂的最佳使用温度为150～200℃，此时脱氧率＞90%，COS转化率＞80%，CS2转化率＞90%，HCN脱除率＞80%。
（3）该多功能净化剂已广泛用于甲醇、醋酸、DMF和电厂燃气等系统的净化，取得了良好的应用业绩，工厂运行效果十分理想。
